全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器溫度的設(shè)定
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測(cè)定這些組分在原樣品中的含量。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免的會(huì)有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體做溶劑就不可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本低。
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器對(duì)樣品性質(zhì)的了解和制備,以及樣品量的控制、平衡溫度和平衡時(shí)間的設(shè)置等,對(duì)如何提高加標(biāo)樣的回收率起著重要的作用。同時(shí),在進(jìn)行全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器采樣氣象色譜毛細(xì)管色譜分析時(shí),一般采用低溫柱頭的方法對(duì)頂空采樣所得樣品進(jìn)行預(yù)濃集,然后再采用程序升溫的方法,這樣可以獲得良好的分離效果,并可以進(jìn)行更大體積的氣態(tài)樣品進(jìn)樣。
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器技術(shù)是氣相色譜法中一種方便,快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析。
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器溫度設(shè)定的原則:
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是將待測(cè)樣品置于一密閉容器中,通過加熱升溫使待測(cè)樣品中的可揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣-液(或氣-固)兩相中達(dá)到平衡,抽取上部氣體進(jìn)行色譜分析,測(cè)定樣品中可揮發(fā)性組分的組成和濃度。全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是氣相色譜分析常用的樣品處理方式之一。
(1)樣品爐溫:樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度??偟膩碚f,增加爐溫,進(jìn)入氣相色譜儀的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下,爐溫提高能獲得的結(jié)果。
(2)進(jìn)樣閥溫度:全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器應(yīng)設(shè)定閥箱溫度稍高于爐溫20℃~25℃以獲得zui高的準(zhǔn)確度。
?。?)傳輸管溫度:全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器應(yīng)設(shè)定傳輸管溫度等于或高于進(jìn)樣閥溫度20℃~25℃。