熱解吸與其他檢測技術(shù)聯(lián)用:
熱解吸/化學(xué)發(fā)光聯(lián)用技術(shù)測定空氣中的痕量丁酮,利用一種新型的熱解析儀/化學(xué)發(fā)光聯(lián)用的儀器系統(tǒng),采用Tenax-TA (2, 6- 二苯基對苯醚的多孔聚合物)作為空氣中低濃度丁酮的吸附劑,實驗發(fā)現(xiàn),當(dāng)從吸附劑解吸的丁酮蒸汽通過氧化釔(Y2O3)粉體表面(溫度175 ℃)時,其催化發(fā)光強度與丁酮濃度在一定的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,據(jù)此建立了熱解析儀/化學(xué)發(fā)光聯(lián)用技術(shù)測定空氣中痕量丁酮的新方法,其線性范圍為4.025 ~ 201.25 mg/m3 (r =0.9978, n =10);檢出限為1.3mg/m3,對濃度為8.05 mg/m3 的丁酮蒸汽平行測定了9 次,相對標準偏差為5.36 %;本法耗時短、簡便快速,成功實現(xiàn)了對丁酮的實時在線檢測.
無需溶劑的熱解吸樣品制備技術(shù)具有幾個優(yōu)點:
1、熱解吸可進行100%的樣品組分的色譜分析,而不是一部分,由此使靈敏度大大增加。早期的熱解吸技術(shù)主要應(yīng)用在環(huán)境樣品分析中,可完成樣品中10-12水平的物質(zhì)濃縮和測定。
2、在色譜分析中沒有溶劑峰,可進行寬范圍揮發(fā)性物質(zhì)分析,色譜保留值短的樣品組分不會受到溶劑峰的干擾。
3、熱解吸不使用溶劑,減少和消除了由于溶劑汽化和廢棄物對環(huán)境污染產(chǎn)生的影響。
熱解吸的缺點是:樣品*解吸可能需要較長的時間,需要考察和計算采樣量,樣品處理的費用可能較高。大的和重的污染樣品或者含有較不揮發(fā)性組分的樣品,常常需要很長的吹掃時間以*地收集它們。熱解吸是一種非常靈敏的技術(shù),所以常常被用來測定小體積樣品,但是,令人關(guān)切的問題是樣品的代表性,特別是應(yīng)用于龐大的樣品樣本時。此外,除了熱解吸裝置本身的較高的費用之外,冷捕集和二次冷聚焦過程增加了樣品處理的時間和費用。