選購(gòu)頂空進(jìn)樣器前須先了解這些!
頂空進(jìn)樣器適用于絕大部分化學(xué)性穩(wěn)定、可揮發(fā)的氣體和液體樣品(濃度在0.001%~10%,沸點(diǎn)低于正二十烷沸點(diǎn)),特別是一些化學(xué)試劑的分析。并且在溶劑峰之前有很重要的小峰流出。樣品中一些組分在主峰前流出,而且樣品不能稀釋,分流進(jìn)樣往往是理想的選擇(如白酒中甲醇和香味成分的分析)。
不分流進(jìn)樣時(shí),初始柱溫比溶劑沸點(diǎn)低15~30℃,樣品在氣化室中氣化后,大量溶劑帶著組分流向低溫色譜柱并在柱上冷凝,冷凝在柱上的溶劑與固定液混合,形成比固定液膜厚幾倍的溶劑液膜(在柱入口附近厚),組分蒸氣塞的前沿在溶劑膜上保留較強(qiáng),隨著溶劑的揮發(fā)其后沿保留較弱,使峰變窄。此現(xiàn)象稱為柱溶劑效應(yīng)。
頂空進(jìn)樣器在選擇前一定要先了解下面這些內(nèi)容:
一:手動(dòng)型
具備一個(gè)恒溫爐 上面有幾個(gè)加熱孔 外配一支氣密性玻璃注射器 玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點(diǎn)是價(jià)格廉價(jià) 通常的價(jià)格應(yīng)該在數(shù)千元。但是進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性 *取決于操作者的經(jīng)驗(yàn)和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
二:半自動(dòng)型
具備一個(gè)恒溫爐,頂空瓶需要用戶自己手工逐個(gè)放到恒溫爐內(nèi)去平衡。等到平衡時(shí)間到后,要有個(gè)手工或手動(dòng)把取樣針插到頂空瓶的過(guò)程。而取樣和進(jìn)樣的過(guò)程*受機(jī)器自己的順序控制,取樣進(jìn)樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時(shí)冷凝。
三:全自動(dòng)型
頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤(pán)上,頂空進(jìn)樣器會(huì)根據(jù)用戶編好的時(shí)間順序自己進(jìn)入恒溫爐,恒溫時(shí)間到后,機(jī)械手自動(dòng)取樣系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣。