自動頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。從目前市場產(chǎn)品來看,頂空進(jìn)樣器可以分為手動型,半自動,全自動型三種。
自動頂空進(jìn)樣器在日常中應(yīng)這樣維護(hù)保養(yǎng):
1、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
2、隔墊:主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時更換。在安裝更換隔墊一般以不漏氣稍緊一些即可,如果擰得過緊,這樣會導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬,進(jìn)樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降。
3、零件磨損:自動頂空進(jìn)樣器零件磨損包括針頭、針座、爪套、計量泵和六通閥轉(zhuǎn)子的磨損。針座與針結(jié)合的部位近似于橡膠材質(zhì),針頭吸完液體后落在針座上,枕頭與針座上的膠墊結(jié)合的很緊密,這樣在方法運行的時候,即使系統(tǒng)內(nèi)部承受很大的壓力,仍然能夠保證流動相不會由結(jié)合的部位滲漏。但是針座也是有壽命的,針頭一次次的扎下去又提起來,對針座肯定會產(chǎn)生磨損,另外,空氣中的灰塵落在針座上,會加劇針座的磨損,所以這些都是要注意的。