全模式頂空進(jìn)樣器是為色譜分析中為樣品前處理而特制的一種經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過(guò)程,可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有方便、花費(fèi)少、易于自動(dòng)化的特點(diǎn)。
本產(chǎn)品是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
全模式頂空進(jìn)樣器的相關(guān)知識(shí)點(diǎn)擴(kuò)展:
1、取樣方式:
為防止環(huán)境中的氣體成分對(duì)樣品的污染或干擾,好用大注射器像液體進(jìn)樣一樣打入定量管,不能用膠管或塑料管接入。由于管材本身不純凈,膠管和塑料管材原則上都會(huì)有滲透作用,在痕量分析時(shí)尤其不利。
2、取樣工具:
目前常用取樣工具有金屬鍍膜取氣袋、大注射器和專(zhuān)用取氣鋼瓶。除非要求極低,目前已很少采用球膽和塑料袋取氣。特別注意長(zhǎng)時(shí)間存放時(shí),芳香烴在取樣袋中的損失,乙炔在取樣減壓閥中濃度的變化。
3、定量管體積:
由氣體進(jìn)樣體積引起的峰展寬比柱擴(kuò)散引起的峰展寬小的多。一般色譜條件下的氣體分析的定量管體積通常為1~5mL,在靈敏度滿(mǎn)足要求的情況下應(yīng)盡量小。所用分析系統(tǒng)的優(yōu)定量管體積的估算方法是從小定量管進(jìn)樣,不斷增大定量管體積,直到獲得大峰高,用大峰高的半峰寬時(shí)間乘以載氣流速即為優(yōu)定量管體積。若繼續(xù)加大定量管體積,如色譜峰只增寬而不增高,說(shuō)明再加大定量管體積會(huì)影響分離。
4、定量管內(nèi)樣品的氣壓:
由于氣體的含量和氣壓有關(guān),為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性,取樣后應(yīng)使定量管的壓力與大氣壓平衡,一般應(yīng)在取樣后平衡20~30s。
5、清洗定量管的樣品體積:
全模式頂空進(jìn)樣器由于氣體樣品濃度不同,進(jìn)較高濃度樣品后又進(jìn)較低濃度樣品,為防止定量管中原有高濃度樣品殘留的干擾,取樣時(shí)要用新樣品氣體對(duì)定量管進(jìn)行清洗。清洗氣量應(yīng)大于5倍定量管體積,實(shí)際影響可通過(guò)峰重現(xiàn)性來(lái)判斷和選擇。